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氣相色譜儀能檢測(cè)哪些物質(zhì)?

更新時(shí)間:2024-07-15      點(diǎn)擊次數(shù):1186

氣相色譜儀是能測(cè)試要是簡(jiǎn)單的說(shuō)的話(huà),是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。就是可以檢測(cè)范圍是包含的物質(zhì)是比較廣的。


一、氣相色譜儀能檢測(cè)范圍:

  1、 石油和石油化工分析:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠(chǎng)氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。濕度傳感器探頭,, 不銹鋼電熱管PT100 傳感器,, 鑄鋁加熱器,加熱圈 流體電磁閥

  2、 環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

  3、 食品分析:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

  4、 藥物和臨床分析:雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

5、 農(nóng)藥殘留物分析:有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲(chóng)劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

  6、 精細(xì)化工分析:添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。

  7、 聚合物分析:?jiǎn)误w分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

  8、 合成工業(yè):方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。

二、色譜法的分離原理是:

  溶于流動(dòng)相(mobile phase)中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí),由于與固定相(stationary phase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出。又稱(chēng)為色層法、層析法。

  液相色譜法開(kāi)始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相,稱(chēng)為經(jīng)典液相色譜法,此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)(常有幾個(gè)小時(shí))。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會(huì)引起高阻力,需用高壓輸送流動(dòng)相,故又稱(chēng)高壓液相色譜法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而稱(chēng)為高速液相色譜法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也稱(chēng)現(xiàn)代液相色譜。

三、HPLC的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)

  HPLC有以下特點(diǎn):

  高壓——壓力可達(dá)150~300 Kg/cm2。色譜柱每米降壓為75 Kg/cm2以上。

  高速——流速為0.1~10.0 ml/min。

  高效——可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。

  高靈敏度——紫外檢測(cè)器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。

  HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn):

  速度快——通常分析一個(gè)樣品在15~30 min,有些樣品甚至在5 min內(nèi)即可完成。

  分辨率高——可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果。

  靈敏度高——紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng,熒光和電化學(xué)檢測(cè)器可達(dá)0.1pg。

  柱子可反復(fù)使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。

  樣品量少,容易回收——樣品經(jīng)過(guò)色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制備。

四、色譜法分類(lèi)

  按兩相的物理狀態(tài)可分為:氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。氣相色譜法適用于分離揮發(fā)性化合物。GC根據(jù)固定相不同又可分為氣固色譜法(GSC)和氣液色譜法(GLC),液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。LC同樣可分為液固色譜法(LSC)和液液色譜法(LLC)。此外還有超臨界流體色譜法(SFC),它以超臨界流體(界于氣體和液體之間的一種物相)為流動(dòng)相(常用CO2),因其擴(kuò)散系數(shù)大,能很快達(dá)到平衡,故分析時(shí)間短,特別適用于手性化合物的拆分。

  按原理分為吸附色譜法(AC)、分配色譜法(DC)、離子交換色譜法(IEC)、排阻色譜法(EC,又稱(chēng)分子篩、凝膠過(guò)濾(GFC)、凝膠滲透色譜法(GPC)和親和色譜法。(此外還有電泳。)

  按操作形式可分為紙色譜法(PC)、薄層色譜法(TLC)、柱色譜法。

五、色譜分離原理

  高效液相色譜法按分離機(jī)制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對(duì)色譜法及分子排阻色譜法。

  1.液固色譜法使用固體吸附劑,被分離組分在色譜柱上分離原理是根據(jù)固定相對(duì)組分吸附力大小不同而分離。分離過(guò)程是一個(gè)吸附-解吸附的平衡過(guò)程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,粒度5~10μm。適用于分離分子量200~1000的組分,大多數(shù)用于非離子型化合物,離子型化合物易產(chǎn)生拖尾。常用于分離同分異構(gòu)體。

  2.液液色譜法使用將特定的液態(tài)物質(zhì)涂于擔(dān)體表面,或化學(xué)鍵合于擔(dān)體表面而形成的固定相,分離原理是根據(jù)被分離的組分在流動(dòng)相和固定相中溶解度不同而分離。分離過(guò)程是一個(gè)分配平衡過(guò)程。

  涂布式固定相應(yīng)具有良好的惰性;流動(dòng)相必須預(yù)先用固定相飽和,以減少固定相從擔(dān)體表面流失;溫度的變化和不同批號(hào)流動(dòng)相的區(qū)別常引起柱子的變化;另外在流動(dòng)相中存在的固定相也使樣品的分離和收集復(fù)雜化。由于涂布式固定相很難避免固定液流失,現(xiàn)在已很少采用?,F(xiàn)在多采用的是化學(xué)鍵合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。

  液液色譜法按固定相和流動(dòng)相的極性不同可分為正相色譜法(NPC)和反相色譜法(RPC)。

正相色譜法 采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動(dòng)相為相對(duì)非極性的疏水性溶劑(烷烴類(lèi)如正已烷、環(huán)已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、等以調(diào)節(jié)組分的保留時(shí)間。常用于分離中等極性和極性較強(qiáng)的化合物(如酚類(lèi)、胺類(lèi)、羰基類(lèi)及氨基酸類(lèi)等)。

  反相色譜法 一般用非極性固定相(如C18、C8);流動(dòng)相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機(jī)溶劑以調(diào)節(jié)保留時(shí)間。適用于分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現(xiàn)代液相色譜中應(yīng)用最為廣泛,據(jù)統(tǒng)計(jì),它占整個(gè)HPLC應(yīng)用的80%左右。

  隨著柱填料的快速發(fā)展,反相色譜法的應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大,現(xiàn)已應(yīng)用于某些無(wú)機(jī)樣品或易解離樣品的分析。為控制樣品在分析過(guò)程的解離,常用緩沖液控制流動(dòng)相的pH值。但需要注意的是,C18和C8使用的pH值通常為2.5~7.5(2~8),太高的pH值會(huì)使硅膠溶解,太低的pH值會(huì)使鍵合的烷基脫落。有報(bào)告新商品柱可在pH 1.5~10范圍操作。

  正相色譜法與反相色譜法比較

  從上表可看出,當(dāng)極性為中等時(shí)正相色譜法與反相色譜法沒(méi)有明顯的界線(xiàn)(如氨基鍵合固定相)。

3.離子交換色譜法固定相是離子交換樹(shù)脂,常用苯乙烯與二乙烯交聯(lián)形成的聚合物骨架,在表面未端芳環(huán)上接上羧基、磺酸基(稱(chēng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂)或季氨基(陰離子交換樹(shù)脂)。被分離組分在色譜柱上分離原理是樹(shù)脂上可電離離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的離子及被測(cè)組分的離子進(jìn)行可逆交換,根據(jù)各離子與離子交換基團(tuán)具有不同的電荷吸引力而分離。

  緩沖液常用作離子交換色譜的流動(dòng)相。被分離組分在離子交換柱中的保留時(shí)間除跟組分離子與樹(shù)脂上的離子交換基團(tuán)作用強(qiáng)弱有關(guān)外,它還受流動(dòng)相的pH值和離子強(qiáng)度影響。pH值可改變化合物的解離程度,進(jìn)而影響其與固定相的作用。流動(dòng)相的鹽濃度大,則離子強(qiáng)度高,不利于樣品的解離,導(dǎo)致樣品較快流出。

  離子交換色譜法主要用于分析有機(jī)酸、氨基酸、多肽及核酸。

4.離子對(duì)色譜法 又稱(chēng)偶離子色譜法,是液液色譜法的分支。它是根據(jù)被測(cè)組分離子與離子對(duì)試劑離子形成中性的離子對(duì)化合物后,在非極性固定相中溶解度增大,從而使其分離效果改善。主要用于分析離子強(qiáng)度大的酸堿物質(zhì)。

  分析堿性物質(zhì)常用的離子對(duì)試劑為烷基磺酸鹽,如戊烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等。另外高氯酸也可與多種堿性樣品形成很強(qiáng)的離子對(duì)。

  分析酸性物質(zhì)常用四丁基季銨鹽,如四丁基溴化銨、四丁基銨磷酸鹽。

  離子對(duì)色譜法常用ODS柱(即C18),流動(dòng)相為甲醇-水或乙腈-水,水中加入3~10 mmol/L的離子對(duì)試劑,在一定的pH值范圍內(nèi)進(jìn)行分離。被測(cè)組分保時(shí)間與離子對(duì)性質(zhì)、濃度、流動(dòng)相組成及其pH值、離子強(qiáng)度有關(guān)。

  5.排阻色譜法固定相是有一定孔徑的多孔性填料,流動(dòng)相是可以溶解樣品的溶劑。小分子量的化合物可以進(jìn)入孔中,滯留時(shí)間長(zhǎng);大分子量的化合物不能進(jìn)入孔中,直接隨流動(dòng)相流出。它利用分子篩對(duì)分子量大小不同的各組分排阻能力的差異而完成分離。常用于分離高分子化合物,如組織提取物、多肽、蛋白質(zhì)、核酸等。





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