有機酸分析柱用于糾正聚合物污染或聚合物床壓縮的操作

　　有機酸分析柱用于糾正聚合物污染或聚合物床壓縮的可能的操作

　　1.

　　制備新鮮的洗脫液

　　在很多情況下，柱效的喪失會歸結(jié)為洗脫液的污染。所以，要在使用柱子以前要制備新鮮的洗脫液，沖洗所有液體管路。洗脫液在使用以前，應(yīng)當(dāng)用0.2到0.4微米的濾膜過濾。

　　2.

　　聚合物床的“放松”

　　如果使用了不正確的高流速的話，很多聚合物與硅膠連接會缺乏硬度而可以被壓縮或坍塌。然而，它們是可以回彈的，在很多情況下，壓縮是可以恢復(fù)的。

　　要修復(fù)坍塌的聚合物床，關(guān)閉泵，使聚合物放松30分鐘。倒轉(zhuǎn)色譜柱，泵入洗脫液，0.1毫升流速，65°C淋洗過夜。

　　恢復(fù)色譜柱的正常條件。

　　3.

　　倒轉(zhuǎn)有機酸分析柱

　　如果柱效問題依舊存在，可以將柱子倒轉(zhuǎn)，用標(biāo)準(zhǔn)的操作條件在這個反方向操作。如果柱效恢復(fù)正常，繼續(xù)在這樣的狀態(tài)工作。如果沒有改善，聚合物也許就*地污染了而需要更換。如下所述，清洗和再生步驟的關(guān)鍵在某種意義下是從聚合物床上清洗污染物，從而恢復(fù)柱效。然而，重要的是在再次使用柱子之前要嘗試查找問題的根源。

　　4.

　　有機酸分析柱清洗

　　準(zhǔn)備25%乙腈的水溶液。設(shè)定柱溫為65°C，使洗脫液反方向0.1毫升流過色譜柱。然而，不要使柱壓超過2200psi，如果必要，調(diào)整柱流速，向柱內(nèi)泵入此溶液4小時(如果污染特別嚴(yán)重，就要過夜)。在正常條件下測試柱子。如果壓力恢復(fù)到正常，但是分辨率依然很差，就要嘗試如下所述的柱再生步驟。如果壓力沒有恢復(fù)正常，柱子也許就*地?fù)p壞了而需要更換。

　　5.

　　有機酸分析柱再生

　　準(zhǔn)備含0.05N的硫酸溶液。設(shè)定柱溫為65°C。使柱子反方向，以正常洗提流速泵入此酸溶液。注意觀察柱壓，不要是柱壓超過2200psi，如果必要，調(diào)整柱流速。向柱內(nèi)泵入此溶液2小時(如果污染特別嚴(yán)重，就要過夜)。

　　6.

　　有機酸分析柱的檢查

　　將柱溫恢復(fù)到正常。以正常的流速在正常分析條件下操作，但是要反方向。如果柱效沒有恢復(fù)，將柱子正方向安裝，重復(fù)以上步驟。注意可能需要一些時間來使基線穩(wěn)定。

　　7.有機酸分析柱的更換

　　以上步驟只在某些情況下可以恢復(fù)柱效。對于這些處理手段，重金屬和某些有機物污染可能無效。在這種情況下，必須更換柱子。明智的做法是在安裝新柱子以前，找到問題產(chǎn)生的原因。仔細(xì)閱讀Chrompack的文件。記住保護柱的使用會延長柱子的壽命以及防止很多污染問題。